Ю.А. Кондрашков
ОАО «Криогенмаш»
Д.В. Морозов
ЗАО «Научно-техническое агентство «Наука»
129226, Россия, г. Москва, ул. Сельскохозяйственная, 12.
Методика аттестации анализных коммуникаций, задействованных в аналитическом контроле чистоты жидкого водорода
Перед вводом в эксплуатацию и далее периодически с интервалом времени не более 1 год анализные коммуникации, задействованные в аналитическом контроле чистоты жидкого водорода, подвергают испытаниям на отсутствие влияния на результаты измерений натеканий из атмосферы основных компонентов воздуха (кислород, азот), их поступления в анализируемый водород из тупиков и поглощения кислорода вследствие хемосорбционного взаимодействия с возможными загрязнениями поверхностей трубок или арматуры.
Для получения объективного заключения о пригодности данной конкретной анализной коммуникации, связывающей пробоотборное устройство с аналитическим прибором, для контроля чистоты водорода необходимо и достаточно определить:
— значения величин объемных долей примесей кислорода и азота в прошедшем через анализную коммуникацию особо чистом водороде;
— то же в прошедшей через анализную коммуникацию газовой смеси с известным значением в ней объемной доли микропримеси воздуха.
1. Аппаратура и материалы.
— хроматограф для анализа микропримесей в водороде «Луч-6.7(Н)» или «Луч-3М(Н)» — далее в тексте хроматограф (предприятие изготовитель ЗАО НТА «Наука»);
— водород чистотой 99,9999% объемных, дополнительно очищенный в установке сверхтонкой очистки водорода «УСОВ–2/5» (предприятие-изготовитель ЗАО НТА «Наука»);
— поверочная газовая смесь на основе гелия с номинальным значением объемной доли воздуха в нем 1%, приготовленная с относительной погрешностью не более 5%;
— газосмесительная установка «ГСУ-6.7» (предприятие-изготовитель ЗАО НТА «Наука»);
— ротаметр типа ГУЗ с пределами измерения расхода от 400 дм³/час до 2 м³/час;
— вентиль регулировочный Ду-4.
2. Подготовка к испытаниям.
2.1. Подготовить к работе аппаратуру, перечисленную в разделе 1, в соответствии с инструкциями по их эксплуатации.
2.2. Ко входу исследуемой анализной коммуникации подключить последовательно «УСОВ-2/5» и «ГСУ-6.7», а к её выходу — хроматограф, непосредственно перед которым установить тройник с отводом водорода на сброс через вентиль Ду-4 и ротаметр.
3. Проведение испытаний.
3.1. Условия окружающей среды должны быть следующие:
— атмосферное давление от 84 до 107 кПа;
— температура окружающей среды вместе расположения «ГСУ-6.7» от 288 до 303К;
— относительная влажность воздуха не более 90%;
— отсутствие веществ, вызывающих коррозию аппаратуры.
3.2. Порядок проведения испытаний на отсутствие натекания примесей компонентов воздуха и влияния тупиковых зон.
3.2.1. Включить в работу «УСОВ-2/5» в соответствии с инструкцией по эксплуатации и установить по ротамерту расход водорода в анализной коммуникации не менее 0,5 м³/час.
3.2.2. Через 15 минут включить в работу хроматограф.
3.2.3. Установить расход водорода через анализную коммуникацию соответствующий по величине расходу при анализе жидкого водорода (с учетом расхода через хроматограф).
3.2.4. По истечении не менее одного часа выполнить посредством хроматографа не менее 3-х анализов на содержание примесей кислорода и азота в водороде.
Если содержание примесей в водороде составит не более 2·10⁻⁸% об. по кислороду и не более 2·10⁻⁷% об. по азоту, то анализная коммуникация считается выдержавшей испытание. Более высокий результат свидетельствует о наличии натекания вследствие негерметичностей или непродутых тупиков. Натекание необходимо устранить и повторить испытание.
3.3. Порядок проведения испытаний на отсутствие хемосорбции кислорода.
3.3.1. Включить в работу «ГСУ-6.7» в соответствии с инструкцией по её эксплуатации и создать на входе в анализную коммуникацию газовую смесь водорода с воздухом с содержанием последнего ≈ 1·10⁻⁶% по объёму.
3.3.2. По истечении не менее 30 минут выполнить не менее 3-х анализов газа на содержание в нем кислорода ${X}_{1}$ и азота ${X}_{2}$. По результатам измерений вычислить отношение
и его среднее значение:
где ${n}$ - число измерений.
Сопоставить полученное значение (2) с соответствующим отношением в воздухе ${a}_{возд.}=3,71$. Если выполняется соотношение:
то полученный результат свидетельствует об отсутствии заметного влияния хемосорбции в анализной коммуникации. При получении отрицательного результата хемосорбцию необходимо устранить и повторить испытания начиная с п.3.2.